论文标题：Rapid Monitoring and Quantification of Primary and Secondary Oxidative Markers in Edible Oils During Deep Frying Using Near-Infrared Spectroscopy and Chemometrics

论文链接：https://www.mdpi.com/2304-8158/15/3/557

期刊名： Foods

期刊主页：https://www.mdpi.com/journal/foods

研究背景

食用油在高温油炸过程中容易发生氧化反应，产生过氧化物、醛类等初级和次级氧化产物，进而影响油脂的营养价值、风味品质及储藏稳定性，因此，建立快速、准确的油脂氧化监测方法对于保障食品品质与安全具有重要意义。传统化学分析方法虽然检测结果可靠，但存在耗时、操作繁琐、需要化学试剂且难以实现实时监测等不足。近年来，近红外光谱（NIR）凭借快速、无损、多指标同步分析等优势，在食用油品质评价领域展现出广阔的应用前景，而天然抗氧化剂羟基酪醇因具有良好的抗氧化活性，也为提高食用油高温加工过程中的氧化稳定性提供了新的研究方向。

发表于Foods期刊的研究《Rapid Monitoring and Quantification of Primary and Secondary Oxidative Markers in Edible Oils During Deep Frying Using Near-Infrared Spectroscopy and Chemometrics》（油炸过程中食用油初级与次级氧化指标的快速监测与定量：基于近红外光谱和化学计量学方法），结合近红外光谱（NIR）与化学计量学方法，建立了多种氧化指标的快速预测模型，并评估橄榄果羟基酪醇提取物对油炸油氧化稳定性的改善效果。

研究主要内容

本研究以多种食用油为研究对象，构建不同油炸条件及羟基酪醇强化处理下的热氧化模型，结合传统化学分析与近红外光谱（NIR）、SELECT变量筛选算法和普通最小二乘法（OLS），建立食用油多项氧化指标的快速预测模型，系统评价油炸过程中油脂氧化变化及天然抗氧化剂对油脂氧化稳定性的影响，为食用油品质快速检测和质量控制提供技术支持。

研究内容与实验设计

1. 建立不同食用油油炸氧化模型，模拟实际加工过程

研究选取了多种具有代表性的植物油作为研究对象，包括特级初榨橄榄油（EVOO）、初榨橄榄油（VOO）、精炼橄榄油（ROO）、精炼葵花籽油（SO）以及高油酸葵花籽油（SOHO）。其中，橄榄油还覆盖多个不同品种，以充分评价不同油脂在高温油炸条件下的氧化行为。

实验同时设置天然抗氧化剂强化组和未强化组。强化处理采用来源于橄榄果实的羟基酪醇（Hydroxytyrosol）提取物，对部分油样进行多酚强化，以比较天然抗氧化剂对油脂氧化稳定性的影响。

随后，将所有油样分别置于170 ± 10 ℃和210 ± 10 ℃条件下进行深度油炸处理，油炸时间设置为3 h和6 h，不同实验组合同时考察油脂类型、油炸温度、油炸时间以及是否添加天然多酚等因素对氧化程度的影响。整个研究共分析142份油样，采集426组近红外光谱数据，每个样品均进行三次重复测定。

2. 采用传统检测方法测定油脂氧化指标

为了建立可靠的近红外预测模型，研究首先采用标准化学分析方法对各油样进行检测，包括酸价（Acidity）、过氧化值（PV）、共轭二烯值（K232）、共轭三烯值（K270）、ΔK值、茴香胺值（AnV）以及总氧化值（TOTOX）等关键指标。

其中，酸价反映油脂水解程度；PV用于评价初级氧化产物；K232和K270分别反映初级和次级氧化程度；AnV用于评价醛类等次级氧化产物；TOTOX则综合反映油脂整体氧化水平，为后续模型建立提供标准参考数据。

3. 构建近红外光谱快速检测模型

研究利用近红外光谱（NIR）采集油样光谱信息，并结合SELECT（Stepwise Decorrelation of Variables）变量筛选算法，从700个原始波长中筛选最具代表性的特征波长，去除冗余信息，再采用普通最小二乘法（OLS）建立各氧化指标预测模型。

模型采用留一交叉验证（Leave-One-Out，LOO）评价预测性能，并以相关系数（R）、平均绝对误差（MAE）、残差标准差及解释方差等指标综合评价模型精度和稳定性，从而实现多项油脂品质指标的快速、无损检测。

图1. SELECT（逐步变量去相关）算法在近红外光谱数据分析中的流程图。该流程首先对近红外光谱进行预处理，并分析各波长与目标响应变量之间的相关性；随后优先选择相关性最高的波长，并对其余变量进行去相关处理，以消除冗余信息。通过不断重复“变量选择—去相关”过程，直至满足停止条件，最终获得一组相互独立且具有代表性的特征波长，并利用普通最小二乘法（OLS）构建稳健的预测模型。

研究结果

图2. 深度油炸过程中不同食用油初级和次级氧化指标的变化。（A）Picual（PC）、Cornicabra（CC）、Empeltre（EP）、Arbequina（AQ）、Hojiblanca（HB）和 Manzanilla（MZ）特级初榨橄榄油；（B）Royuela（RY）、果渣橄榄油（OJ）、Koroneiki（KN）、Arbosana（AS）、1°橄榄油（1° O）和0.4°橄榄油（0.4° O）；（C）葵花籽油（SO）和高油酸葵花籽油（SOHO）。各油样处理方式的缩写见表S2。

（1）天然多酚强化能够有效提高食用油油炸过程中的氧化稳定性

实验结果显示，未油炸的对照样品整体氧化水平较低，而随着油炸温度升高和油炸时间延长，各类食用油的酸价、K232、K270、ΔK、PV、AnV及TOTOX等氧化指标均明显升高，其中210 ℃连续油炸6 h条件下氧化程度最高。

相比未添加多酚的样品，添加橄榄果羟基酪醇提取物后的油样在相同油炸条件下，各项氧化指标虽然仍会增加，但增长幅度明显减小，说明天然多酚能够有效延缓油脂热氧化，提高油脂氧化稳定性。研究还发现，高油酸葵花籽油以及部分橄榄油品种表现出较好的耐氧化能力，而普通葵花籽油氧化程度最高。

（2）近红外光谱能够准确预测食用油多项氧化指标

研究建立了针对酸价、K232、K270、ΔK、PV、AnV以及TOTOX等多个指标的SELECT-OLS预测模型。结果表明，各模型均具有较好的预测性能，相关系数（R）均大于0.90，大部分模型解释方差超过85%，能够较准确反映不同油脂在不同油炸条件下的氧化状态，实现多指标同步快速检测。

（3）少量关键波长即可实现高精度预测，提高模型效率

研究从700个近红外波长中筛选出有限数量的关键波长即可建立高性能预测模型，不同指标最终仅需16～30个特征波长。其中，约1792 nm波长对酸价预测最为敏感，约1392 nm波长是预测K232的重要特征区域；此外，2114 nm附近与K270变化密切相关，而2100～2200 nm区域能够反映油脂氧化及脂肪酸结构变化。这表明SELECT算法能够有效提取具有代表性的光谱信息，为未来开发简化型近红外检测设备提供了理论依据。

（4）多项氧化指标之间具有较强相关性，有助于全面评价油脂品质

研究发现，各氧化指标之间均呈较强正相关（r＞0.84），其中TOTOX与AnV及PV的相关性最高，进一步验证了油脂氧化过程中初级氧化产物逐渐转化为次级氧化产物的规律。综合PV、AnV、K232、K270及ΔK等指标，可更加全面地评价油脂在高温加工过程中的氧化程度，为油脂品质控制提供更加可靠的依据。

（5）近红外结合化学计量学具有良好的工业应用前景

研究指出，与传统化学检测相比，近红外光谱检测无需复杂样品前处理，也无需消耗化学试剂，可实现快速、无损、实时检测。结合SELECT变量筛选算法，不仅提高了模型精度，还降低了计算复杂度，为未来建立便携式、在线式食用油品质监测系统提供了技术基础，可应用于食用油生产、油炸食品加工及质量控制等领域。

研究总结

本研究成功将近红外光谱、SELECT变量筛选算法和OLS回归模型相结合，实现了食用油油炸过程中初级和次级氧化指标的快速、无损定量分析，同时证实羟基酪醇强化能够显著提升食用油的氧化稳定性。

Mehany, T.; González-Sáiz, J.M.; Pizarro, C. Rapid Monitoring and Quantification of Primary and Secondary Oxidative Markers in Edible Oils During Deep Frying Using Near-Infrared Spectroscopy and Chemometrics. Foods 2026, 15, 557. https://doi.org/10.3390/foods15030557

期刊介绍

主编：Prof. Dr. Arun K. Bhunia, Purdue University, USA

期刊主题涵盖食品研究相关各方面。目前已被 Scopus、SCIE (Web of Science)、PubMed 等数据库收录。

2025 Impact Factor: 6.0

2025 CiteScore: 10.3

Time to First Decision: 15 Days

Acceptance to Publication: 2.6 Days